Осаждения методы

Осаждения методы — объемные (титриметрические) методы количественного анализа, основанные на использовании химических реакций осаждения, т. е. таких химических процессов, протекающих в растворах, при которых одно из образующихся веществ выпадает в осадок.

Примером метода осаждения может служить аргентометрия, в основе которой лежат реакции образования труднорастворимых солей серебра. Методами аргентометрии возможно определение хлоридов, бромидов, йодидов, соединений серебра и др. Методы осаждения применяются в санитарно-гигиенических, фармацевтических и клинических лабораториях.

См. также Титрование.

Осаждения методы — методы объемного количественного анализа, основанные на реакциях осаждения. Осаждения методы находят применение в биохимических, санитарно-гигиенических и клинических лабораториях при анализах воды, крови, мочи и др.

Сущность методов осаждения заключается в определении прямым или обратным титрованием (см.) объемов исследуемого V и рабочего V0 растворов, содержащих эквивалентные количества реагирующих веществ. По данным титрования и нормальности N0 рабочего раствора рассчитывают нормальность N, или титр Т исследуемого раствора:

где Э — эквивалентный вес анализируемого вещества. По этим величинам можно рассчитать весовое количество вещества в данном объеме раствора и его процентное содержание в растворе или анализируемом образце.



Широкое распространение получили методы осаждения, основанные на реакциях образования труднорастворимых солей серебра (аргентометрия). К ним относится метод Мора, в основе которого лежит реакция взаимодействия ионов серебра с ионами галогенов:
Ag+ + Cl- = AgCl ↓.

Рабочими растворами в этом методе являются: раствор хлористого калия KCl (или NaCl), который готовится по точной навеске из химически чистого препарата, и раствор азотнокислого серебра AgNO3, точную концентрацию которого устанавливают по Kcl. Индикатором служит раствор хромовокислого калия К2CrO4, образующего с ионами серебра красно-коричневый осадок хромовокислого серебра:
2Ag++CrO2-4 = Ag2CrO4
Появление окрашенного осадка Ag2CrO4, выпадающего после осаждения галогенида серебра, свидетельствует о конце титрования.

По методу Мора определяют хлориды, бромиды, йодиды и соединения серебра. Метод не применим в щелочной и кислой среде, в присутствии аммиака, растворяющего соединения серебра, и ионов Ва2+, Pb2+ и других осаждающих ионы индикаторов.

Значительно чаще пользуются методом Фольгарда, в основе которого лежит реакция взаимодействия ионов серебра с ионами роданида:
Ag++SCN- = AgSCN ↓.

Рабочими растворами в этом случае являются раствор AgNO3 и раствор роданистого калия KSCN (или аммония NH4SCN), точную концентрацию которого устанавливают по раствору AgNO3. Индикатором в методе служит раствор железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2 · 12Н2O в азотной кислоте.

Ионы SCN- образуют с ионами Fe3+ комплексные ионы красного цвета. Титрование заканчивают, когда раствор над осадком окрашивается в красный цвет, не исчезающий при перемешивании. По методу Фольгарда определяют соединения серебра, роданиды и обратным титрованием хлориды, бромиды и йодиды. В этом случае к раствору соли галогена добавляют раствор AgNO3 заведомо в избытке, невошедшее в реакцию количество AgNO3 титруют раствором KSCN. Нормальность исследуемого раствора равна:
где N', V' и N", V" — нормальность и объем рабочих растворов AgNO3 и KSCN соответственно, V — объем исследуемого раствора. Метод Фольгарда не применим в присутствии окислителей, разрушающих ионы SCN-, и солей ртути, осаждающих эти ионы.

К методам осаждения относится метод меркурометрии, основанный на реакции образования труднорастворимых солей ртути. Рабочим раствором в методе является раствор азотнокислой закиси ртути Hg2(NO3)2. Этим методом определяют галогениды, образующие с ионами Hg2+ осадки Hg2Cl2, Hg2Br2, Hg2J2.

Индикатором служит раствор роданида железа (титруют до исчезновения красной окраски раствора) или дифенил-карбазон (образует с избытком ионов Hg; +
осадок синего цвета) и другие индикаторы.